德國耐馳熱分析儀在礦物與無機(jī)物應(yīng)用案列
 
可以進(jìn)行無機(jī)非金屬化合物的常規(guī)測試，如熔融、結(jié)晶、相變、比熱、氧化以及熱穩(wěn)定分析；礦物和催化劑的吸附和解吸行為，測量相轉(zhuǎn)變、導(dǎo)熱系數(shù)和熱擴(kuò)散系數(shù)。

德國耐馳礦物與無機(jī)物熱分析儀NETZSCH
 
LFA測試碳復(fù)合材料
 
碳材料可在一些要求苛刻的應(yīng)用場合替代金屬部件，比如戰(zhàn)斗機(jī)的發(fā)動(dòng)機(jī)燃燒系統(tǒng)。碳材料質(zhì)量輕、化學(xué)惰性、高溫下強(qiáng)度高，比強(qiáng)度甚至比高溫合金還要高。如今這類材料被廣泛用在飛機(jī)、 * 車剎車、真空爐管件、化學(xué)反應(yīng)器等領(lǐng)域。利用LFA427來測量碳復(fù)合材料的熱物性指標(biāo)。
 
室溫以上熱擴(kuò)散和導(dǎo)熱隨溫度升高而降低。同一材料的兩個(gè)樣品測試結(jié)果具有很高的重復(fù)性。比熱隨著溫度升高而增大，這一趨勢符合Debye定律。所測試的數(shù)據(jù)也是典型的石墨復(fù)合材料的結(jié)果。說明LFA427能夠精確分析碳材料在超高溫下的熱物性數(shù)據(jù)。
 
釔鋇銅氧化物的熱處理過程
 
釔鋇銅氧化物是一種高溫超導(dǎo)體。1911年H. Kammerling-Onnes發(fā)現(xiàn)超導(dǎo)現(xiàn)象，直到1986年金屬超導(dǎo)體的臨界溫度都在液氦沸點(diǎn)溫度附近。YBCO是第一種臨界溫度超過液氮沸點(diǎn)溫度（77K）的超導(dǎo)材料。YBCO的超導(dǎo)性能與氧含量及其結(jié)構(gòu)關(guān)聯(lián)密切，而這些性能可以通過不同的熱處理進(jìn)行改變。高溫超導(dǎo)材料可以應(yīng)用在超導(dǎo)磁鐵、電線、限流器和約瑟夫遜超導(dǎo)結(jié)等領(lǐng)域。

上圖為YBCO樣品的TG和DSC結(jié)果，其中實(shí)線為升溫結(jié)果，虛線為降溫結(jié)果。升溫過程中，樣品因水蒸氣揮發(fā)和內(nèi)部反應(yīng)導(dǎo)致三步失重，降溫過程也有相對應(yīng)的TG和DSC變化。STA測試結(jié)果可以用于指導(dǎo)氧化物類樣品（如高溫超導(dǎo)材料）的制備過程或表征樣品性能。
 
鈷酸鋰正極材料 -- 熱穩(wěn)定性（QMS）
 
鈷酸鋰被廣泛地用作鋰離子電池的正極材料。在設(shè)計(jì)內(nèi)在更安全、更高效的電池系統(tǒng)時(shí)，該正極材料的熱穩(wěn)定性也是一個(gè)重要因素。
 
在本例中，經(jīng)過脫鋰的鈷酸鋰材料從紐扣電池中取出，放入NETZSCH STA449F1 Jupiter與QMS 403 A?olos Quadro聯(lián)用設(shè)備中進(jìn)行分析。正極材料在升溫過程中顯示有幾個(gè)離散的分解臺(tái)階。在聯(lián)用質(zhì)譜的幫助下，可以很容易地理解材料的分解路徑，以及正極材料經(jīng)過循環(huán)后的深層結(jié)構(gòu)變化。
 
硅片-熱物理性質(zhì)
 
本例中，硅片的物理性質(zhì)由LFA 457 MicroFlash®測試。從-100 oC到500 oC，導(dǎo)熱性能和熱擴(kuò)散系數(shù)持續(xù)降低。
 
比熱值用DSC 204 F1 Phoenix®測定。數(shù)據(jù)點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1 %。
 
礦物纖維 - 高溫調(diào)制DSC（TM-DSC）
 
溫度調(diào)制DSC（TM-DSC）是傳統(tǒng)上常用于測試聚合物低溫應(yīng)用的工具。STA 449 F1 Jupiter® 和DSC 404 F1 Pegasus®是市面上最早實(shí)現(xiàn)高溫溫度調(diào)制的儀器。下圖所示為絕緣礦物纖維的測試結(jié)果。在DSC總熱流曲線中，馳豫、氧化和玻璃化轉(zhuǎn)變是重疊的。只有從分離得到的DSC可逆熱流曲線上，才能準(zhǔn)確分析樣品的玻璃化轉(zhuǎn)變。
 
礦物纖維隔熱材料導(dǎo)熱系數(shù)測量
 
礦棉是一種用途廣泛的材料，主要用于住宅建筑的保溫。本例使用保護(hù)熱板法（GHP 456 Titan）和熱流法（HFM 436 series），對礦物纖維在 10℃ 到30℃ 之間進(jìn)行循環(huán)測試，研究其導(dǎo)熱性能。和其他大多數(shù)保溫材料類似，礦物纖維在室溫附近的導(dǎo)熱系數(shù)隨著溫度的升高呈線性增加。用不同的測試儀器得到的結(jié)果有很好的一致性。通過循環(huán)測試進(jìn)一步證明，保護(hù)熱板法的測試精度可以達(dá)到2 %。
 
粘土粉末 – 逸出氣體分析（TMA-MS）
 
粘土樣品（粉末）在空氣下使用TMA-MS（A?olos Quadro）聯(lián)用技術(shù)從室溫升溫測試至800°C。在測試起始段，吸附的結(jié)合水和層間水開始釋放（收縮0.01%）. 300°C以上，樣品中有機(jī)組分發(fā)生燒失，質(zhì)量數(shù)18（H2O）和44（CO2）的信號曲線上出現(xiàn)峰值。由于組分比例很低，未對膨脹曲線造成明顯的影響。在487°C至536°C，樣品中的粘土發(fā)生脫羥基反應(yīng)，伴隨著0.05%的尺寸收縮。
 
磚瓦用粘土的燒結(jié)
 
磚瓦產(chǎn)品為世界各地的建筑項(xiàng)目的發(fā)展和質(zhì)量做出了重大貢獻(xiàn)。下圖為磚瓦用黏土的燒結(jié)測試圖譜，在膨脹（紅色）曲線上576℃ 有一個(gè)臺(tái)階，這個(gè)變化與物理膨脹曲線587℃ 的峰值對應(yīng)。這種熱膨脹的變化是由粘土的重疊脫水和石英的相變引起的。樣品在800℃ 以上開始燒結(jié)。在燒結(jié)過程中，可以觀察到熔化效應(yīng)，這可能是由于原料的無機(jī)組分熔融導(dǎo)致。
 
粘土磚煅燒過程分析
 
批量生產(chǎn)的粘土磚最好使用本地產(chǎn)的粘土來制造，可以實(shí)現(xiàn)較低的生產(chǎn)成本。粘土原料中含有耐火土、伊利石、蒙脫土、綠泥石、石英等混合物，在制作成型和干燥后，原坯磚在窯爐中煅燒到1000°C下成型。有時(shí)也會(huì)添加鋸屑或苯乙烯來提高粘土磚內(nèi)部的孔隙率。生產(chǎn)粘土磚所產(chǎn)生的污染物取決于所用的原材料，煅燒過程會(huì)釋放CO2、CO、NOx、HF、SO2等有毒物質(zhì)，而對污染物的控制主要是通過對煅燒工藝和添加劑的優(yōu)化，或者增加二道處理工序比如安裝濾塵器和氟化物過濾器。
 
用于生產(chǎn)磚塊的粘土材料通常含有少量的氟化物，利用MS和FTIR來檢測極少量的氟F或氫氟酸HF有時(shí)會(huì)比較困難。因?yàn)榉馁|(zhì)量數(shù)是19，氫氟酸的質(zhì)量數(shù)是20，水會(huì)形成H3O+（質(zhì)量數(shù)19）、氧的同位素18O（質(zhì)量數(shù)18），以及H218O（質(zhì)量數(shù)20）。通過上圖可以發(fā)現(xiàn)：粘土磚在380°C和800°C附近釋放出氟F（質(zhì)量數(shù)19），因?yàn)橘|(zhì)量數(shù)18的水信號在對應(yīng)溫度下沒有出現(xiàn)相應(yīng)的強(qiáng)度增加。


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粘土STA和DIL測試
 
粘土是一種含水鋁硅酸鹽，其中還含有少量Mg，F(xiàn)e，Na，K和Ca元素。粘土是陶瓷和水泥工業(yè)中一種重要的原材料，壺、碗，杯等瓷器，（屋頂）瓷磚以及磚可以直接由粘土燒制而成，為獲得更好的絕熱性能，往往需要制成多孔磚體，這樣才有更好的保溫效果，使用STA和DIL可以研究粘土的組分和膨脹性能。

右圖1為粘土樣品的STA結(jié)果，圖中標(biāo)注了樣品的TG、DTG和DSC曲線，樣品在低溫段有0.5%的失重，為樣品中自由水的蒸發(fā)過程，之后樣品有機(jī)物燒失（200℃-400℃）并進(jìn)一步脫水（400℃以上），其失重量為10%；樣品在100℃和500℃附近伴隨著吸熱效應(yīng)，其吸熱熱量分別為10J/g和480J/g。在297.4℃附近因有機(jī)物燒失DSC曲線上有放熱效應(yīng)，圖中通過畫中畫顯示在574℃有吸熱峰，此熱效應(yīng)來源于樣品中石英成分的αàβ轉(zhuǎn)變，最后在980.3℃樣品的放熱峰為高嶺土的固固相變。

右圖2顯示了粘土樣品的線性膨脹系數(shù)和膨脹速率。在500℃之前，樣品發(fā)生線性膨脹，在550℃附近達(dá)到最大尺寸；隨后，樣品發(fā)生兩步燒結(jié)過程，第一步燒結(jié)的外推起始點(diǎn)溫度為608℃，第二步外推起始點(diǎn)為956℃，所對應(yīng)的燒結(jié)速率的最大值溫度分別為629℃和980℃。

右圖3為STA和DIL測試結(jié)果對比圖，圖中可以看出，樣品的STA和DIL測試結(jié)果有很好的對應(yīng)關(guān)系。
 
油頁巖STA-QMS測試
 
油頁巖是一種含有干酪根（一種有機(jī)物的固體混合物）的細(xì)粒沉積巖。從干酪根中可以提煉出液態(tài)烴，通過熱裂解油頁巖中的干酪根可以獲得一種合成原油。油頁巖的全球儲(chǔ)量相當(dāng)于~3x1012桶可開采石油，可以用作材料和化學(xué)工業(yè)的原材料，也可以作為一種劣質(zhì)燃料用于發(fā)電和取暖。

圖1為樣品的熱重曲線及部分質(zhì)量數(shù)的質(zhì)譜數(shù)據(jù)。從圖中可以看出，樣品失重過程共分五步，失重量分別為：1.1%、24.3%、0.7%、20.6%和1.2%。質(zhì)量數(shù)為2，18和44的曲線分別對應(yīng)分解產(chǎn)生的H2、H2O和CO2；圖2 和圖3分別為第二步失重過程中檢測到的更多質(zhì)量數(shù)的質(zhì)譜曲線以及459°C下典型的質(zhì)譜圖，從質(zhì)譜圖與文獻(xiàn)數(shù)據(jù)的比較看以得出，檢測到的物質(zhì)為長鏈烴類醛C12H24O；圖4中質(zhì)量數(shù)為33、34、48和64的曲線分別對應(yīng)的產(chǎn)物為HS、H2S、SO和SO2。

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氧化物礦渣熔融狀態(tài)下熱擴(kuò)散測試

礦渣是冶煉提純金屬的副產(chǎn)物，通常為金屬氧化物的混合物，但是其中也含有金屬硫化物和金屬。在金屬冶煉中，礦渣作為廢料需要去除，但有時(shí)也有其他用途，例如協(xié)助控制冶煉溫度、減少金屬制品在鑄造前的氧化等。自然界中的金屬礦石（鐵、銅、鉛、鋁或者其他金屬）通常都不是以單一狀態(tài)存在的，而是以氧化態(tài)或者與其他金屬的硅酸鹽并存，在冶煉過程中，將礦物加熱到高溫后，這些雜質(zhì)就會(huì)與熔融態(tài)的金屬分離并去除，被去除的這些化合物即為礦渣。
 
樣品測試支架為鉑銠熔鹽樣品支架。礦渣加熱到1500℃變?yōu)槿廴趹B(tài)，樣品在熔融態(tài)的熱擴(kuò)散值隨著溫度的升高線性增加，且升降溫過程中熱擴(kuò)散數(shù)值基本一致，此測試需要用三層模型進(jìn)行擬合計(jì)算，且需要考慮激光脈沖修正和熱損耗對結(jié)果的影響，Netzsch LFA Proteus 軟件可以對此進(jìn)行計(jì)算得到結(jié)果。
 
碳酸*鈉的熱紅聯(lián)用測量
 
碳酸*鈉（NaHCO3）別名又叫小蘇打、食用堿等，使用非常廣泛，常用于烹飪（烘焙）、酸性中和劑、除臭劑、害蟲防治、醫(yī)療、化妝品和清潔劑。
 
圖一給出了NaHCO3的TG曲線與紅外光譜三維圖。圖二給出了TG曲線與H2O、CO2的軌跡圖。NaHCO3在97℃附近有一個(gè)小的失重臺(tái)階，失重比例0.7%。135℃開始樣品主組分的分解。在171℃附近，H2O與CO2釋放量達(dá)到最大。第一步失重，H2O和CO2釋放總量僅為34μg，都可以在聯(lián)用紅外光譜中檢測出來。
測得樣品總失重比例為36.95%，與理論值36.92%非常接近，說明NaHCO3純度非常高。

 
碳復(fù)合材料的導(dǎo)熱測量
 
簡介：
30年前碳復(fù)合材料就被開發(fā)出來，用于取代高性能 * 用飛行器引擎上的金屬部件，現(xiàn)在這種材料也被用在民用飛行器、剎車制動(dòng)（ * 車剎車片）、真空爐部件、化學(xué)反應(yīng)器和其它工業(yè)。碳復(fù)合材料具有諸多特性，比如質(zhì)地輕、化學(xué)惰性、高溫下強(qiáng)度高、比強(qiáng)度高于耐熱合金，在熱傳導(dǎo)方面也優(yōu)于銅和金。碳復(fù)合材料的性能差異很大程度上取決于內(nèi)部纖維的分布方向。利用耐馳LFA可以測量碳復(fù)合材料在不同方向上的熱物性參數(shù)。

測試結(jié)果：

從上圖來看，碳復(fù)合材料的熱擴(kuò)散和熱傳導(dǎo)在不同方向上差異明顯，但是不同纖維方向樣品的比熱結(jié)果卻具有高度的一致性和重復(fù)性。在整個(gè)溫度范圍內(nèi)，比熱隨著溫度的升高而逐漸增加，這與Debye理論的預(yù)測是一致的，而且測量值大小也符合石墨復(fù)合材料的經(jīng)典數(shù)值。這表明Netzsch LFA分析非均向復(fù)合材料的測試不存在任何問題。
 
水煤氣化
 
水煤氣化過程為煤焦與二氧化碳和水蒸氣反應(yīng)生成一氧化碳和氫氣的過程。反應(yīng)產(chǎn)生的氣體稱為產(chǎn)物氣或合成氣，相對于煤的直接燃燒，水煤氣化后轉(zhuǎn)化為能源的效率更高。水煤氣化過程是在19世紀(jì)發(fā)展起來的，最初是用于生產(chǎn)照明和烹飪用的煤氣，但是天然氣和電力很快便取代了煤氣在這方面的應(yīng)用，不過水煤氣化過程卻被逐漸用來生產(chǎn)合成化學(xué)品和燃料?，F(xiàn)在水煤氣化有更寬廣的應(yīng)用領(lǐng)域，特別是通過IGCC產(chǎn)生電力、氨和液體燃料（油）等，另外還可以生產(chǎn)燃料電池用的甲烷和氫氣。
 
測試時(shí)將碳粉升溫至高溫并恒溫2小時(shí)，整個(gè)測試過程均在水蒸氣氛圍下進(jìn)行，恒溫過程中，樣品的失重速率穩(wěn)定在0.43%/min，失重來源于氣化過程（碳粉與水蒸氣反應(yīng)生成一氧化碳和氫氣）。另外可以聯(lián)用逸出氣體分析裝置進(jìn)行進(jìn)一步分析。水蒸氣氣氛還可以應(yīng)用在不銹鋼的腐蝕研究上，在水蒸氣下不銹鋼可以發(fā)生氧化和脫碳行為；同樣的方法也可以用于陶瓷零件的燒結(jié)行為研究上。另外，無機(jī)建材也會(huì)用到水蒸氣氛圍的研究。
 
水菱鎂礦的STA-QMS聯(lián)用分析
 
阻燃材料是能夠抑制或者延滯燃燒而自己并不容易燃燒的材料，它們通?；烊胨芰喜牧现惺褂?，且不會(huì)影響塑料本體的機(jī)械和化學(xué)性能。根據(jù)阻燃材料的不同阻燃機(jī)制可分為物理性（降溫、產(chǎn)生保護(hù)層、稀釋）和化學(xué)性（與燃燒產(chǎn)生氣體反應(yīng)）。無機(jī)阻燃材料（氧化銻、氫*化鋁、硼酸鋅）的保護(hù)機(jī)制通常為形成阻燃層或者分解產(chǎn)生CO2或者H2O消耗能量。無機(jī)阻燃材料的優(yōu)點(diǎn)是煙霧量小。堿式碳酸鎂可以用來作為阻燃填料，用于PVC、PP、PBT等塑料中，其化學(xué)式為Mg5(CO3)4(OH)2*4H2O。
 
水菱鎂礦的阻燃機(jī)制如下：在樣品的熱分解過程中，會(huì)釋放大量CO2和水，填充此樣品的塑料燃燒時(shí)，釋放的氣體會(huì)隔絕氧氣進(jìn)而阻止燃燒，而且水菱鎂礦分解過程中會(huì)吸收大量熱量也會(huì)阻止塑料的燃燒。
 
SnF2/SnO 無機(jī)玻璃的 DSC 測試
 
氟化亞錫（SnF2）為白色單斜晶系晶體，熔點(diǎn) 215℃，沸點(diǎn) 850℃，溶于冷水和氫氟酸中，在水中易水解和氧化。由氧化亞錫與氫氟酸反應(yīng)，經(jīng)真空蒸發(fā)制得。亦可由金屬錫與無水氟化氫反應(yīng)制得。用于牙膏生產(chǎn)，以保護(hù)牙齒防止鈣被溶出。 氟化亞錫牙膏（SnF2）屬含氟牙膏，其主要作用是降低釉質(zhì)在酸中的溶解度和增強(qiáng)釉質(zhì)再礦化，預(yù)防齲發(fā)生。但因穩(wěn)定性差，常選擇其他氟化物，如單氟磷酸鈉（SMFP）、氟化鈉（NaF）取代 SnF2。

 圖 1 為 SnF2/SnO 無機(jī)玻璃的第一次升溫曲線，在 100.1℃處的吸熱臺(tái)階為無機(jī)玻璃的玻璃化轉(zhuǎn)變，這是因?yàn)椴Ａг谑覝叵乱话闾幱诜蔷B(tài)（無定形態(tài)）；而 231.5℃處的放熱峰可歸屬于材料內(nèi)部部分區(qū)域從無序到有序的冷結(jié)晶過程。

 圖 2 為無機(jī)玻璃的二次升溫 DSC。經(jīng)過第一次升溫過程的冷結(jié)晶，提高了玻璃的結(jié)晶度，第二次升溫的玻璃化溫度出在較高的溫度下，約 118.5℃；同時(shí)在 232.1℃處出現(xiàn)了一個(gè)由亞穩(wěn)態(tài)向穩(wěn)態(tài)轉(zhuǎn)變的吸熱峰。
 
TG 測試八水合氫氧化鋇脫水過程 -- 對實(shí)驗(yàn)條件的探討
 
八水合氫氧化鋇為無色單斜結(jié)晶或白色結(jié)晶。據(jù)資料表明該物質(zhì)受熱后逐漸失去結(jié)晶水，78℃時(shí)失去全部結(jié)晶水變成無水物。本實(shí)驗(yàn)使用 NETZSCH TG 209 F1 對該樣品進(jìn)行脫水實(shí)驗(yàn)，并嘗試在坩堝敞口與加蓋兩種不同的條件下進(jìn)行對比，希望能得到較多的脫去結(jié)晶水的信息。

 從圖譜中可以看出熱重曲線大致分成兩個(gè)臺(tái)階：39.35%和 5.6%。共計(jì)失重 44.95%，與理論失重45.7%相比誤差為 2%。

 
從圖譜中可以看出熱重曲線大致分成六個(gè)臺(tái)階：15.54%、2.73%、6.43%、1.68%、12.30%和 7.16%。共計(jì)失重 45.84%，與理論失重 45.7%相比誤差為 0.3%。
 
對比兩次試驗(yàn)的數(shù)據(jù)可以看到，坩堝加蓋的測試可以將結(jié)晶水失重情況更好的分析出來。主要原因是加了蓋子后水分不太容易從坩堝中及時(shí)溢出，坩堝中水蒸汽壓很大，從而抑制了后續(xù)結(jié)晶水的釋放，后續(xù)結(jié)晶水失重的溫度就會(huì)向高溫漂移，這樣有助于各失水臺(tái)階之間的分離。
 
粘土的導(dǎo)熱性能測試
 
粘土是一種含水鋁硅酸鹽產(chǎn)物，是由地殼中含長石類巖石經(jīng)過長期風(fēng)化和地質(zhì)的作用而生成的，在自然界中分布廣泛，種類繁多，藏量豐富，是一種寶貴的天然資源。
粘土的礦物成分主要為高嶺石，約占礦物總量的 80%～90%，其次是水白云母和石英，還有少數(shù)以三水鋁石為主要成分。粘土中 SiO2 含量為 43%～55%，F(xiàn)e2O3 為 1%～3.5%，Al2O3 為 20%～25%，TiO2 為 0.8%～1.2%。
粘土具有顆粒細(xì)、可塑性強(qiáng)、結(jié)合性好，觸變性適度，收縮適宜，耐火度高等工藝性能，因而，粘土是成為瓷器的基礎(chǔ)。它主要有瓷土、陶土和耐火土粘土等三類，據(jù)礦物的結(jié)構(gòu)與組成的不同，陶瓷工業(yè)所用粘土中的主要粘土礦物有高嶺石類、蒙 * 石類和伊利石（水云母）等三種，另外還有較少見的水鋁石，粘土的出現(xiàn)使其成為陶瓷坯體燒結(jié)時(shí)的主體，形成瓷器中莫來石晶體的主要來源。
 
討論
熱擴(kuò)散系數(shù)
沙質(zhì)粘土與粘土相比，沙質(zhì)粘土的熱擴(kuò)散值相對更高，原因推測為：沙質(zhì)粘土中沙子的含量相對較高，沙子的主要成分是二氧化硅，其熱擴(kuò)散性能更好。
比熱值
沙質(zhì)粘土與粘土相比，粘土的比熱值相對更高，原因推測為：粘土的水份含量相對偏高，水的比熱值較大，從而影響了粘土整體的比熱，而水的比熱同時(shí)也遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于沙子二氧化硅的比熱，所以，最終粘土的比熱要高一些。
導(dǎo)熱系數(shù)
由 LFA 導(dǎo)熱性能測試原理可知：導(dǎo)熱系數(shù)＝熱擴(kuò)散系數(shù)×比熱×密度，最終的結(jié)果是樣品上述參數(shù)相乘之后的綜合結(jié)果。
 
金屬氫化物在潮濕環(huán)境下的反應(yīng)
 
目前金屬氫化物作為燃料電池的儲(chǔ)氫材料的研究比較熱門。它們屬于有機(jī)類的強(qiáng)還原劑，在儲(chǔ)氫方面具有許多潛在的重要應(yīng)用。未來氫有可能會(huì)替代目前汽車上使用的汽油和柴油燃料。復(fù)合氫化物比如Na-Al氫化物、Li-B氫化物的儲(chǔ)氫密度與甲烷CH4等同，而且不需要額外的能量將甲烷上的氫原子單獨(dú)分離出來。
 
利用同步熱分析設(shè)備STA的水蒸汽爐可以研究NaAlH4材料在水蒸汽環(huán)境下的變化情況。樣品起初在80°C下恒溫一段時(shí)間后，再加熱到500°C，在實(shí)驗(yàn)開始階段，NaAlH4與水蒸汽發(fā)生反應(yīng)，伴隨著強(qiáng)烈的放熱，生成氫氧化物和氫氣，造成TG信號增重。在加熱到100°C以上，氫氧化物分解生成相應(yīng)的氧化物，DSC吸熱信號受到樣品分解發(fā)泡的干擾較為顯著。


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堿式氯化鋁的熱分解測量
 
堿式氯化鋁Al2Cl(OH)5是一類分子式為AlnCl(3n-m)(OH)m的鹽類，它可以用作除臭劑和止汗劑以及水凈化中的絮凝劑，常用的除臭劑和止汗劑是Al2Cl(OH)5。
 
樣品一次升溫以10K/min的速率升溫至550℃，目的為了除去表面水分和HCl。降溫后重新稱量重量，并由室溫升溫至1550℃。從圖中可以看到，樣品有多步失重過程，在低溫段，因?yàn)闅怏w產(chǎn)物的揮發(fā)，DSC上表現(xiàn)為吸熱反應(yīng)；而高溫段，DSC上有兩個(gè)強(qiáng)烈的放熱峰，這主要來自樣品的固態(tài)反應(yīng)或逸出氣體的氧化過程。
 
堿式硫酸鐵的熱質(zhì)聯(lián)用測量
 
堿式硫酸鐵Fe（OH）SO4可用于合成氧化鐵顆粒。氧化鐵顆粒一般可用作赭紅色或棕色顏料?，F(xiàn)如今氧化鐵也用作磁性存儲(chǔ)介質(zhì)，如鐵磁流體。鐵磁流體含有超順磁氧化鐵納米顆粒，可以用作核磁共振中的造影劑。鐵磁流體的粘度取決于磁場，這種性能可以使其應(yīng)用于自適應(yīng)減震器。
 
STA-MS測試顯示在600°C之前，質(zhì)量數(shù)18的離子濃度變化反映H2O分兩步逸出。在600°C與800°C之間，質(zhì)量數(shù)64與質(zhì)量數(shù)32反映的是SO2與O2氣體的逸出。最終產(chǎn)物為Fe2O3（赤鐵礦）。相對應(yīng)的第一、第二步失重比例為2.5%，4.3%，總的吸熱熱焓為246J/g。第三步失重比例為45.5%，吸熱熱焓為1170J/g。
 
鋯石的導(dǎo)熱性能測量
 
鋯石ZrSiO4屬于硅酸鹽類礦物，化學(xué)式是ZrSiO4，其晶體結(jié)構(gòu)為四方晶系。鋯石顏色多樣，有無色、金黃色、紅色、棕色和綠色等。透明的鋯石可作為寶石來代替鉆石，這就是非常有名的“Matura鉆石"（立方氧化鋯是具有不同化學(xué)成分的合成礦物）。商業(yè)上，鋯石的開采主要是為了獲取金屬鋯，金屬鋯可作研磨或絕緣材料，也是耐火材料氧化鋯的來源。ZrO2坩堝可用于1755°C以上，可作為熔融金屬鉑的容器。
 
樣品進(jìn)行了升溫和降溫測試。升降溫測試結(jié)果有明顯差異。在800°C以下，隨著溫度上升，樣品熱擴(kuò)散系數(shù)下降，在800°C以上，熱擴(kuò)散系數(shù)緩慢增大（有可能為熱輻射因素的影響）。導(dǎo)熱系數(shù)變化規(guī)律基本與熱擴(kuò)散系數(shù)變化規(guī)律一致。從上圖可以得到，樣品升降溫過程中發(fā)生了不可逆變化。由于材料結(jié)構(gòu)的變化和結(jié)構(gòu)缺陷的退火，在降溫過程中，材料的熱擴(kuò)散系數(shù)和導(dǎo)熱系數(shù)都有所提高。
 
高溫DSC測量黑曜石的熔融過程
 
黑曜石是黑色塊狀的火山玻璃，伴隨有流紋狀熔巖形貌，斷裂后呈貝殼狀斷面，常被北美印第安人制作成箭頭和其他工具。這里所測試的樣品來自英屬哥倫比亞和加拿大地區(qū)。
 
黑曜石樣品在681°C（中點(diǎn)溫度）出現(xiàn)玻璃化轉(zhuǎn)變，伴隨比熱變化為0.487 J/g*K，在706°C出現(xiàn)小的松弛峰，熱焓為0.97 J/g。結(jié)晶過程發(fā)生在918°C，熔融發(fā)生在1149°C（外推起始點(diǎn)），熔融熱焓為211 J/g。通過高溫DSC分析發(fā)現(xiàn)黑曜石呈典型的無定形結(jié)構(gòu)。
 
LFA測試相變儲(chǔ)能材料的導(dǎo)熱行為
 
石材類建筑材料具有熱量存儲(chǔ)特性（即蓄熱能力）在很早時(shí)候就已經(jīng)被認(rèn)識(shí)到，然而將其應(yīng)用到現(xiàn)代建筑中會(huì)出現(xiàn)很多問題，比如成本高、重量大、溫度波動(dòng)大等，因此開發(fā)建筑材料的潛熱存儲(chǔ)系統(tǒng)對于節(jié)約能量來說非常重要。最近利用相變材料（PCMs）在被動(dòng)式和主動(dòng)式太陽能建筑的應(yīng)用研究非常熱門，相變類材料最大的特點(diǎn)就是它們能夠以潛熱的方式將熱量存儲(chǔ)起來，并且單位體積的蓄熱容量比傳統(tǒng)的建筑材料要高。本案利用激光導(dǎo)熱儀LFA測量石蠟材料在相變溫度范圍內(nèi)的傳熱行為。

如圖所示，在比熱曲線上疊加有樣品石蠟的融化吸熱峰，可以通過內(nèi)插法計(jì)算得到?jīng)]有熱效應(yīng)干擾的真實(shí)比熱值。熱擴(kuò)散系數(shù)在整個(gè)溫度范圍內(nèi)呈下降趨勢，35°C以上接近恒定。為了扣除熔融過程對表觀熱擴(kuò)散數(shù)值的影響需要進(jìn)行修正，該修正是在每一溫度下使用精確設(shè)定的脈沖能量進(jìn)行測試，再將結(jié)果外推到脈沖能量為零時(shí)，最終得到扣除樣品熔融影響的熱擴(kuò)散系數(shù)。本例證明LFA能夠分析熔融溫度下的樣品熱擴(kuò)散不存在任何問題。
 
動(dòng)態(tài)熱機(jī)械法測量石英的相轉(zhuǎn)變
 
SiO2在自然界中廣泛存在，幾乎在每一種地質(zhì)環(huán)境里都能找到，也是各類巖石的組分之一。SiO2有晶態(tài)和無定形態(tài)，目前已知有八種不同的晶型，其中最常見的存在形式就是石英。在室溫下穩(wěn)定的晶相是α-石英。在573°C以上，α-石英轉(zhuǎn)變成β-石英。在更高溫度下轉(zhuǎn)變成β-鱗石英（> 870°C）和方英石（> 1470°C）。石英廣泛應(yīng)用于陶瓷、玻璃和建筑行業(yè)。石英晶體的壓電性質(zhì)可使其用于電子行業(yè)，石英鐘可能是大家使用這種礦物最熟悉的設(shè)備了。

上圖顯示了石英在300°C 至600°C范圍內(nèi)動(dòng)態(tài)熱機(jī)械性能。隨著溫度的升高，儲(chǔ)能模量E'連續(xù)下降。在568°C（外推起始點(diǎn)），檢測到E'的急劇下降，這是由于α-石英開始轉(zhuǎn)變成β-石英。 在581°C，測得E'的最小值（48700MPa）。 隨后觀察到儲(chǔ)能模量急劇增加至114000MPa。測得損耗因子曲線對應(yīng)峰值為584°C。
 
STA測試爆炸物
 
爆炸物是指一類材料在化學(xué)或能量上存在不穩(wěn)定性，伴隨著熱量產(chǎn)生和壓力迅速上升，同時(shí)也會(huì)伴隨著閃光和聲響。通常爆炸物釋放的勢能沒有石油燃料那么高，但是能量迅速釋放也會(huì)產(chǎn)生巨大的爆炸壓力。爆炸物可以是純化合物比如硝 * 甘油，也可以是氧化劑和燃料的混合物比如黑 * 藥。開發(fā)新型的爆炸物需要使用同步熱分析技術(shù)。
 
高爆性 * 藥—黑 * 金（又稱RDX， 環(huán)三亞甲基三硝基胺）在TG曲線150°C以上開始有少量升華，在DSC曲線上206°C開始出現(xiàn)熱焓為123 J/g的樣品熔融峰。在200°C～250°C發(fā)生強(qiáng)烈的放熱反應(yīng)，釋放出1382 J/g的熱量。實(shí)驗(yàn)采用合成空氣，升溫速率為5K/mim，樣品初始質(zhì)量僅為2.32 mg。利用同步熱分析技術(shù)可以獲得 * 藥的特定起爆溫度和釋放熱量值。
 
STA 測試二氧化錳
 
二氧化錳（MnO2）存在于天然軟錳礦，呈黑色或棕色。二氧化錳主要用作堿性電池、鋅-碳干電池的陰極材料（即正極材料）。二氧化錳可作為有機(jī)合成的氧化劑，比如烯丙醇被氧化成對應(yīng)的醛類，也可作為催化劑用于 * 酸鉀分解制氧。
 
STA測試譜圖顯示：在600°C和950°C出現(xiàn)的失重臺(tái)階分別對應(yīng)為MnO2還原成Mn2O3，Mn2O3轉(zhuǎn)變成Mn3O4，對應(yīng)的失重量分別為9.20%和3.07%，與化學(xué)計(jì)量比十分吻合，說明STA擁有精準(zhǔn)的天平系統(tǒng)。此外，失重段對應(yīng)的DSC吸熱焓分別為432 J/g和180 J/g。在DSC升溫曲線1200°C的吸熱峰，以及降溫曲線（虛線）1148°C的放熱峰為材料的可逆相轉(zhuǎn)變過程。
 
STA測試礦物棉
 
簡介
礦物棉由礦物和金屬氧化物纖維組成，包含玻璃纖維、陶瓷纖維和礦石纖維。由礦物棉制成的板材和卷材在隔熱和隔聲方面性能較差，因而主要用作過濾和絕緣。此外礦物棉通常也含有粘合劑和防塵油。
 
測試結(jié)果
STA測試結(jié)果顯示在600°C之前樣品出現(xiàn)3個(gè)失重臺(tái)階，這是由于潮氣的蒸發(fā)和有機(jī)粘合劑的燒失，而后者伴隨有強(qiáng)烈的放熱峰。在728°C出現(xiàn)玻璃化轉(zhuǎn)變臺(tái)階，比熱增加了0.41 J/g*K。在950°C出現(xiàn)熱焓為287 J/g的結(jié)晶放熱峰，在1050°C到1250°C出現(xiàn)熱焓為549 J/g的熔融吸熱峰。在700°C以上出現(xiàn)的少量失重可能是雜質(zhì)的氧化與蒸發(fā)所致。

德國耐馳礦物與無機(jī)物熱分析儀NETZSCH
 
STA超高溫測試氧化鋁纖維
 
STA 配備的鎢樣品支架擁有確定的熱流路徑和高量熱靈敏度。圓錐形的樣品坩堝可以穩(wěn)固地放置在樣品支架上。熱電偶采用非焊接設(shè)計(jì)，可以精確測量溫度和DTA信號，方便更換。此外，樣品坩堝可以彼此堆疊，方便測試特殊樣品。
 
和石墨相比，鎢的蒸氣壓較低，所以常被用在超高溫條件下的測試。此處，采用鎢爐體和W3%Re/W25%Re樣品支架來測量高溫TGA-DTA信號。將6.8mg氧化鋁纖維置于鎢坩堝中加熱到2100°C，之后再冷卻，整個(gè)過程采用He氣氛保護(hù)。上圖顯示：在紅色加熱DTA曲線上2047°C出現(xiàn)氧化鋁纖維的熔融吸熱峰，在藍(lán)色冷卻DTA曲線上1936°C出現(xiàn)結(jié)晶峰。在綠色TG曲線上約1900°C以后出現(xiàn)1.1% 的輕微失重，這是由于樣品在高溫下發(fā)生少量揮發(fā)。
 
STA懸掛式支架測量涂層玻璃樣品
 
特殊的STA懸掛式樣品支架能夠確保測試氣氛接觸到樣品所有表面。 STA 天平優(yōu)異的信號穩(wěn)定性非常適合檢測微小的或者緩慢的重量變化。測試氣氛包括氧化性氣氛、腐蝕性氣氛和濕氣。
STA 449 F1/F3 Jupiter 系統(tǒng)可配備多種樣品支架，樣品支架插拔方便。對于懸掛式支架來說，使用者可以根據(jù)測試樣品性質(zhì)選擇合適的吊絲。
 
在帶涂層的玻璃樣品上鉆孔，將其懸掛在TGA懸掛樣品支架上。樣品重量為274.99mg，在空氣氣氛下以5 K/min加熱到500°C。提高樣品的“開放"表面積，使得樣品在316°C和398°C處的微小失重也能準(zhǔn)確檢測到，分別為0.087% 和0.036%。
 
碳刷的氧化過程
 
碳刷已廣泛應(yīng)用在馬達(dá)和發(fā)電機(jī)等轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)備上，起到部件之間的導(dǎo)電作用?？梢宰鳛榛顒?dòng)件或者固定件，導(dǎo)通的電流可以是很小的信號電流到較大的額定功率電流。它是電動(dòng)馬達(dá)的滑環(huán)一部分，在換向器和激磁繞組之間傳輸電流。碳刷一般是由碳、銅和石墨組成，不過現(xiàn)在也有類似石墨合金材料。碳刷作為導(dǎo)通部件將電流的承載元件相連接，將電流導(dǎo)通至其他電路單元，或傳送到活動(dòng)電觸點(diǎn)。

碳刷是由純碳（石墨）制成，可以添加金屬或添加劑來增強(qiáng)導(dǎo)電性和力學(xué)穩(wěn)定性，這取決于實(shí)際應(yīng)用場合的要求。上圖顯示在300°C～500°C檢測到由于金屬組分氧化后的增重現(xiàn)象，比例約2.3%。大約550°C碳材料開始氧化燃燒失重，直至800°C氧化失重結(jié)束，最后殘余38.4%的無機(jī)填料、金屬或金屬氧化物。
 
TG測試氫*化鋁的分解過程
 
氫*化鋁是鋁土礦的主要成分，在不同類型的鋁土礦中，主要含有三水鋁礦（Al(OH)3）、多晶型的勃姆石（α-AlOOH）和水鋁石（β-AlOOH）。全球大約有85%的鋁土礦通過濕法化學(xué)和堿性萃?。ò荻に嚕┕に噥砩a(chǎn)氧化鋁（Al2O3），然后通過電解還原氧化鋁得到金屬鋁（Al）。經(jīng)提純后的氫*化鋁常被用于塑料的阻燃劑，紙張、涂料、油漆的顏料等。

兩個(gè)純氫*化鋁樣品的失重量分別為34.7%和34.4%，這與理論失重量34.6%（Al(OH)3脫水形成Al2O3）十分吻合。略微的質(zhì)量差異表明樣品1（綠色曲線）可能存在表面吸附水，樣品2（紅色曲線）可能含有α-AlOOH。此外，從 DTG 曲線更清楚地看到，樣品1在225C 附近多了一個(gè)分解反應(yīng)。
 
超高溫測試：藍(lán)寶石熔融
 
超高溫測試使用鎢樣品架，該支架具有確定的熱流路徑，錐形樣品坩堝可以插入樣品支架平臺(tái)內(nèi)，樣品熱電偶經(jīng)特殊設(shè)計(jì)不需要焊接，這些設(shè)計(jì)可以保證獲得高精度的DTA信號，另外，這種設(shè)計(jì)可以允許對一些特殊樣品進(jìn)行特殊的測試。

圖為高純藍(lán)寶石樣品的TGA-DTA測試圖譜，使用鎢爐進(jìn)行測試，最高測試溫度約2100℃。坩堝為鎢坩堝，加鎢制坩堝蓋，樣品的熔融溫度為2054℃（外推起始點(diǎn)）。
 
樣品測試的TGA曲線（綠色）在熔融前后沒有明顯重量變化，與預(yù)期一致。
 
儲(chǔ)氫材料——MgH2
 
在對氫能源的研究和開發(fā)中，氫氣安全高效的儲(chǔ)存和運(yùn)輸是其中重要的問題。在氫化物材料中，氫氣以化學(xué)方式儲(chǔ)存，這種方式相對安全可靠。氫化鎂價(jià)格低，儲(chǔ)氫量大，因此是一種相對有前景的儲(chǔ)氫材料。
 
在低溫階段（低于350℃），基本上觀測不到氫化鎂的氫氣釋放。從408℃（外推起始點(diǎn)）開始，樣品發(fā)生明顯的釋氫反應(yīng)，釋氫過程中需要吸收2630J/g的能量。儲(chǔ)氫材料研究中,主要方向是降低解吸溫度和提高吸附速率，通過改變結(jié)構(gòu)可以加速氫氣在樣品中的擴(kuò)散，因此可以通過DSC研究不同結(jié)構(gòu)的鎂合金對氫氣的吸附行為。
 
氮化硅（生坯）的比熱測量
 
氮化硅（Si3N4）是一種堅(jiān)硬的固體物質(zhì)，可由硅與氮?dú)庠诟邷叵路磻?yīng)直接得到。相對于其他陶瓷而言，氮化硅陶瓷具有良好的熱震穩(wěn)定性?；诖?，氮化硅陶瓷輥棒有時(shí)用于 * 端滑板軸承或航空航天領(lǐng)域的球軸承系統(tǒng)。在微電子技術(shù)中，通常使用化學(xué)氣相沉積（CVD）方法或等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積（PECVD）方法生成氮化硅涂層。氮化硅涂層通常用作絕緣層或用作體加工的蝕刻掩模。
 
上圖給出了氮化硅生坯（氮化硅粉末混合物，不含有機(jī)粘合劑）的比熱變化曲線。在780到822℃范圍內(nèi)，能觀察到吸熱臺(tái)階。這個(gè)臺(tái)階是由于生坯內(nèi)無定形態(tài)二氧化硅雜質(zhì)的玻璃化轉(zhuǎn)變引起的。在1177℃（外推起始溫度），樣品開始放熱，這是材料中無定形組分冷結(jié)晶引起的。這個(gè)測試充分說明了雜質(zhì)對陶瓷材料熱性能的影響。
 
氮化鋯的比熱測量
 
氮化鋯是一種硬質(zhì)耐火陶瓷，它具有很高的熔點(diǎn)（2960℃）和密度（7.09g/cm3）。它常作為氮化鈦的替代品用于鉆頭涂層，這兩種涂層材料都能保證鉆頭在切削時(shí)更加鋒利。另外它具有高溫穩(wěn)定性和耐輻射性，還被用于核工業(yè)中，例如可以作為核燃料系統(tǒng)的基體材料，這是因?yàn)樗哂泻艿偷闹凶游章?，而核裂變是由中子源?qū)動(dòng)的。從安全控制的角度出發(fā)，必須對材料的熱物性充分了解。
 
樣品的比熱在RT-1500℃范圍內(nèi)從0.4J/gK增加到0.55J/gK，這表明樣品的德拜溫度較低。樣品在升溫過程中，溫度高于900℃時(shí)，比熱有輕微的下降，這是由于樣品材料弛豫過程造成的；在降溫過程中，樣品的比熱隨著溫度的下降逐漸減小。另外，樣品在1156℃（起始點(diǎn)）開始有一個(gè)小的吸熱峰，這是由樣品中雜質(zhì)氧化鋯的相變造成的。
 
次氯酸鈣熱分解測量
 
次氯酸鈣（Ca(OCl)2）是一種氧化性物質(zhì)，用在洗滌劑中起到漂白作用，也可對飲用水容器和游泳池進(jìn)行消毒滅菌。當(dāng)與有機(jī)物直接接觸或受熱時(shí)，它容易發(fā)生氧化反應(yīng)。
 
利用TG-QMS聯(lián)用技術(shù)可以分析次氯酸鈣的分解產(chǎn)物。最初的無水次氯酸鈣在儲(chǔ)存時(shí)可能會(huì)發(fā)生水解，可以從第一步、第二步和第四步的失重臺(tái)階在84°C、189°C和489°C檢測到水的釋放得以證明。純的無水次氯酸鈣僅有兩步失重臺(tái)階（對應(yīng)在第二步和第三步）分解產(chǎn)生氧氣，在400°C下殘余物質(zhì)為氯化鈣（CaCl2）。由于水的存在，在74°C和197°C下檢測到有少量的鹽酸（HCl）生成。
 
土壤污染的熱質(zhì)聯(lián)用分析
土壤污染通常來源于地下儲(chǔ)油罐破裂、農(nóng)藥和除草劑的使用、被污染的地表水的下滲、廢物堆放區(qū)或工業(yè)廢物直接排放到土壤中。常見的化學(xué)物質(zhì)有石油烴、溶劑、農(nóng)藥、除草劑、鉛等重金屬，這種現(xiàn)象的發(fā)生與化學(xué)試劑使用和產(chǎn)業(yè)化程度息息相關(guān)。熱重及其逸出氣體分析（質(zhì)譜等）可以用來追蹤土壤中的污染物。

上圖為被污染的混凝土樣品的TG-MS圖譜。圖中僅展示了質(zhì)量數(shù)為39、41、43和55的質(zhì)譜數(shù)據(jù)，其來源為混凝土樣品受到柴油揮發(fā)的污染（另外進(jìn)行了單獨(dú)的柴油樣品測試，其中質(zhì)量數(shù)39、41、43和55為強(qiáng)度 * 強(qiáng)的質(zhì)量數(shù)）。質(zhì)譜數(shù)據(jù)的強(qiáng)度相對較低說明樣品受到的污染程度較低，也說明質(zhì)譜儀具有很高的靈敏度，熱重的質(zhì)量損失主要來源于水分的揮發(fā)（為使圖譜簡潔，圖中未顯示水的質(zhì)譜數(shù)據(jù)），只有通過質(zhì)譜分析才能得到樣品中微量污染的來源。